HS7/8/9頂空進(jìn)樣器操作規(guī)程

一、樣品制備

    將要進(jìn)行頂空萃取的樣品放在樣品瓶中。將樣品瓶放在頂空進(jìn)樣器托盤(pán)中。一般情況下，充裝樣品瓶約一半左右（盡管樣品瓶可以充裝到 3/4 的程度）。這樣可以確保進(jìn)樣探針不會(huì)在進(jìn)樣過(guò)程中接觸到固體或液體段。

        HS 9頂空進(jìn)樣器目前必須使用20mL的樣品瓶。頂空樣品瓶必須正確封裝，以確保頂空氣體不會(huì)過(guò)早地溢出。

按下述步驟準(zhǔn)備樣品瓶進(jìn)樣：

    1、將隔墊特氟龍涂層面向樣品瓶裝入鋁制瓶蓋中，小心不要污染隔墊。

    2、將蓋反過(guò)來(lái)放在桌子上。

    3、將樣品裝入樣品瓶中，樣品體積≤50%瓶體積。

    4、將隔墊和鋁蓋一起放在打開(kāi)的樣品瓶上。

    5、將鋁蓋和樣品瓶放入封口鉗中。請(qǐng)參見(jiàn)下圖。

    6、緩慢穩(wěn)定的擠壓封口鉗手柄，封裝樣品瓶。

    7、卸下封口鉗。

    8、轉(zhuǎn)動(dòng)樣品瓶和蓋90°，再進(jìn)行封口。

  9、嘗試旋轉(zhuǎn)樣品瓶上的蓋，檢查封口是否充分。應(yīng)該很困難或無(wú)法轉(zhuǎn)動(dòng)蓋子。如果蓋子很輕松地轉(zhuǎn)動(dòng)了，則要重新封緊鋁蓋。封口工具可能需要調(diào)整。

  10、要打開(kāi)樣品瓶，使用專為 20-mm 蓋子設(shè)計(jì)的起蓋器。

  11、我們建議瓶蓋和隔墊一次性使用。

二、設(shè)備使用流程

1.氣路連接完成后，將頂空進(jìn)樣器的三相電源插入插座內(nèi)，打開(kāi)氣源，待氣相色譜儀的柱前壓力表穩(wěn)定后打開(kāi)頂空進(jìn)樣器的電源，此時(shí)儀器的液晶屏顯示“HS 7頂空進(jìn)樣器”，“北京普析通用儀器有限責(zé)任公司”字樣，隨后出現(xiàn)準(zhǔn)備階段顯示，儀器按上次關(guān)機(jī)時(shí)設(shè)定值自動(dòng)升溫。

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2.頂空程序設(shè)置：按“設(shè)置”鍵進(jìn)入“樣品溫度設(shè)定”，按“▲”鍵升高溫度；按“▼”鍵降低溫度。樣品溫度設(shè)置完成后，按“設(shè)置”鍵開(kāi)始設(shè)置“閥箱溫度”，設(shè)置方法與樣品溫度相同；“閥箱溫度”設(shè)置完成后按“設(shè)置”鍵進(jìn)入“管路溫度設(shè)定”，設(shè)置方法與之前相同；然后，按順序設(shè)置“加壓時(shí)間”、“取樣時(shí)間”和“進(jìn)樣時(shí)間”。六個(gè)參數(shù)設(shè)置完成后，按“停止”進(jìn)入準(zhǔn)備階段界面，儀器開(kāi)始升溫。加壓時(shí)間可調(diào)，當(dāng)其值設(shè)置為0時(shí)，頂空進(jìn)樣器不加壓。

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3.儀器進(jìn)入就緒狀態(tài)后，按“吹掃鍵”可對(duì)儀器進(jìn)行吹掃操作。樣品應(yīng)在“狀態(tài)就緒”后放入樣品加熱盒。手動(dòng)記錄加熱時(shí)間，到達(dá)時(shí)間后，將取樣針插入樣品瓶。按“運(yùn)行鍵”儀器執(zhí)行加壓、取樣、進(jìn)樣的過(guò)程。進(jìn)樣后啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集及氣相色譜升溫程序，若已安裝啟動(dòng)線則跳過(guò)此步驟。取出樣品瓶，拔出取樣針頭。按“吹掃鍵”吹掃儀器內(nèi)部。

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4.在任何工作狀態(tài)下，按下停止鍵儀器都退回到就緒狀態(tài)。